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C3姜黄素怎么制取

更新时间2018-03-17 08:59:42

一种姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的制备方法,采用聚酰胺树脂为层析填料,三氯甲烷-甲醇-冰醋酸为洗脱剂,分别收集洗脱液后经浓缩、重结晶得到三种单体化合物,各单体化合物纯度达97%以上,回收率在78%以上。本发明方法先进可靠,流程简短,可操作性强,纯度、回收率高且不会破坏化合物活性,具有很高的应用价值。

其特征在于包括以下步骤:(1)聚酰胺树脂预处理:取聚酰胺树脂,以90~95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中;用3~4倍体积的90~95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣);用蒸馏水洗脱至pH中性,备用;(2)层析分离:取适量姜黄用有机溶剂溶解后,上样于聚酰胺层析柱柱顶,然后用洗脱剂洗脱;随着洗脱剂的不断加入,柱子会明显出现三条黄色的带,从上往下依次是双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素;将三个单体洗脱液分别收集,在65℃下减压浓缩,减压条件为‑0.08~‑0.1 MPa。「姜黄素」也细分为 C1(Curcumin 「姜黄素」), C2(DMC/Demethoxycurcumin 「去甲氧基姜黄素」) 及 C3(BDMC/Bisdemethoxycurcumin「双去甲氧基姜黄素」),其中简称「C3」成分才是「姜黄」在保健及临床上最有效的成份,也是它精华所在!因此,如作保健的用途,最好找C3姜黄素成分达30%的姜黄素产品。


这是一种姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
a提取:将粉碎后的姜黄用2~6倍(v/w)的50%~80%体积浓度的甲醇-酸水溶液或乙醇-酸水溶液室温下连续逆流提取3~6小时,提取液过滤后在50~70℃负压浓缩至相对密度为0.9~1.2的油树脂;
b层析分离:将上述姜黄素油树脂置于HZ-816、HZ-818或HZ-801层析分离介质上进行梯度洗脱,洗脱液分部收集后分别进行负压浓缩,当无水乙醇带水后分别得到姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素结晶粉末。


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